Kvantitativ analyse er Definition, koncept, kemiske analysemetoder, metodologi og beregningsformel

2024 Forfatter: Angel Austin | [email protected]. Sidst ændret: 2024-01-02 17:43

Kvantitativ analyse er en stor del af analytisk kemi, der giver dig mulighed for at bestemme den kvantitative (molekylære eller elementære) sammensætning af et objekt. Kvantitativ analyse er blevet udbredt. Det bruges til at bestemme sammensætningen af malme (for at vurdere graden af deres rensning), sammensætningen af jord, plantegenstande. I økologi bestemmer kvantitative analysemetoder indholdet af toksiner i vand, luft og jord. I medicin bruges det til at opdage falske stoffer.

Problemer og metoder til kvantitativ analyse

Hovedopgaven for kvantitativ analyse er at fastslå den kvantitative (procent eller molekylære) sammensætning af stoffer.

Afhængigt af hvordan dette problem løses, er der flere metoder til kvantitativ analyse. Der er tre grupper af dem:

Fysisk.
Fysisk-kemisk.
Kemisk.

De første er baseret på måling af stoffers fysiske egenskaber - radioaktivitet, viskositet, massefylde osv. De mest almindelige fysiske metoder til kvantitativ analyse er refraktometri, røntgenspektral og radioaktiv analyse.

Den anden er baseret på måling af analyttens fysisk-kemiske egenskaber. Disse omfatter:

Optisk - spektrofotometri, spektralanalyse, kolorimetri.
Chromatografisk - gas-væskekromatografi, ionbytning, distribution.
Elektrokemisk - konduktometrisk titrering, potentiometrisk, coulometrisk, elektrovægtanalyse, polarografi.

De tredje metoder på listen over metoder er baseret på teststoffets kemiske egenskaber, kemiske reaktioner. Kemiske metoder er opdelt i:

Vægtanalyse (gravimetri) - baseret på nøjagtig vejning.
Volumenanalyse (titrering) - baseret på nøjagtig måling af volumener.

Metoder til kvantitativ kemisk analyse

De vigtigste er gravimetriske og titrimetriske. De kaldes klassiske metoder til kemisk kvantitativ analyse.

Gradvist viger klassiske metoder for instrumentelle. De forbliver dog de mest nøjagtige. Den relative fejl for disse metoder er kun 0,1-0,2 %, mens den for instrumentelle metoder er 2-5 %.

Gravimetri

essensen af gravimetrisk kvantitativ analyse er isoleringen af det relevante stof i dets rene form og dets vejning. Udskillelse hyppigere alt sammen udført ved nedbør. Nogle gange skal den komponent, der skal bestemmes, opnås i form af et flygtigt stof (destillationsmetode). På denne måde er det muligt at bestemme f.eks. indholdet af krystallisationsvand i krystallinske hydrater. Udfældningsmetoden bestemmer kiselsyre ved bearbejdning af sten, jern og aluminium ved analyse af sten, kalium og natrium, organiske forbindelser.

Analytisk signal i gravimetri - masse.

Metoden til kvantitativ analyse ved gravimetri omfatter følgende trin:

Udfældning af en forbindelse, der indeholder stoffet af interesse.
Filtrering af den resulterende blanding for at ekstrahere bundfaldet fra supernatanten.
Vask bundfaldet for at fjerne supernatanten og fjerne urenheder fra dens overflade.
Tørring ved lave temperaturer for at fjerne vand eller ved høje temperaturer for at omdanne sedimentet til en form, der er egnet til vejning.
Vejning af det resulterende sediment.

Ulemper ved gravimetrisk kvantificering er varigheden af bestemmelsen og ikke-selektivitet (fældningsreagenser er sjældent specifikke). Derfor er en foreløbig adskillelse nødvendig.

Beregning med gravimetrisk metode

Resultaterne af den kvantitative analyse udført ved gravimetri er udtrykt i massefraktioner (%). For at beregne skal du kende vægten af teststoffet - G, massen af det resulterende sediment - m og dets formel til bestemmelse af omregningsfaktoren F. Formlerne til beregning af massefraktionen og omregningsfaktoren er præsenteret nedenfor.

Du kan beregne massen af et stof i sedimentet, til dette bruges konverteringsfaktoren F.

Den gravimetriske faktor er en konstant værdi for en given testkomponent og gravimetrisk form.

Titrimetrisk (volumetrisk) analyse

Titrimetrisk kvantitativ analyse er en nøjagtig måling af volumen af en reagensopløsning, der forbruges til en tilsvarende interaktion med et stof af interesse. I dette tilfælde er koncentrationen af det anvendte reagens forudindstillet. På baggrund af volumen og koncentrationen af reagensopløsningen beregnes indholdet af den relevante komponent.

Navnet "titrimetrisk" kommer fra ordet "titer", som henviser til en måde at udtrykke koncentrationen af en opløsning på. Titeren viser, hvor mange gram af stoffet der er opløst i 1 ml opløsning.

Titrering er processen med gradvis tilsætning af en opløsning med en kendt koncentration til et specifikt volumen af en anden opløsning. Det fortsættes indtil det øjeblik, hvor stofferne reagerer fuldstændigt med hinanden. Dette øjeblik kaldes ækvivalenspunktet og bestemmes af farveændringen på indikatoren.

Titrimetriske analysemetoder:

Acid-base.
Redox.
Nedbør.
Kompleksometrisk.

Grundlæggende begreber for titrimetrisk analyse

Følgende termer og begreber bruges i titrimetrisk analyse:

Titrant - løsning,som hældes. Dens koncentration er kendt.
Titreret opløsning er en væske, hvortil der tilsættes en titrant. Dets koncentration skal bestemmes. Den titrerede opløsning anbringes norm alt i kolben, og titreringsmidlet anbringes i buretten.
Ækvivalenspunktet er titreringsmomentet, når antallet af ækvivalenter af titranten bliver lig med antallet af ækvivalenter af stoffet af interesse.
Indikatorer - stoffer, der bruges til at fastslå ækvivalenspunktet.

Standard- og fungerende løsninger

Titranter er standard og fungerer.

Standard opnås ved at opløse en nøjagtig prøve af et stof i et bestemt (norm alt 100 ml eller 1 l) volumen vand eller et andet opløsningsmiddel. Så du kan forberede løsninger:

Natriumchlorid NaCl.

Kaliumdichromat K₂Cr₂O_7.

Natriumtetraborat Na₂B₄O₇∙10H_{2 O.}

Oxalsyre H₂C₂O₄∙2H_{2 O.}

Natriumoxalat Na₂C₂O_4.

Ravsyre H₂C₄H₄O_4.

I laboratoriepraksis fremstilles standardopløsninger ved hjælp af fixanals. Dette er en vis mængde af et stof (eller dets opløsning) i en forseglet ampul. Denne mængde beregnes til fremstilling af 1 liter opløsning. Fixanal kan opbevares i lang tid, fordi det er uden luftadgang, med undtagelse af alkalier, der reagerer med ampullens glas.

Nogle løsningerumuligt at tilberede med præcis koncentration. For eksempel ændres koncentrationen af kaliumpermanganat og natriumthiosulfat allerede under opløsning på grund af deres interaktion med vanddamp. Som regel er det disse løsninger, der er nødvendige for at bestemme mængden af det ønskede stof. Da deres koncentration er ukendt, skal den bestemmes før titrering. Denne proces kaldes standardisering. Dette er bestemmelsen af koncentrationen af arbejdsopløsninger ved deres foreløbige titrering med standardopløsninger.

Standardisering påkrævet til løsninger:

Syrer - svovlsyre, s altsyre, salpetersyre.
Alkalis.
Kaliumpermanganat.
Sølvnitrat.

Indikatorvalg

For nøjagtigt at bestemme ækvivalenspunktet, det vil sige slutningen af titreringen, har du brug for det rigtige valg af indikator. Det er stoffer, der ændrer farve afhængigt af pH-værdien. Hver indikator ændrer farven på sin opløsning ved en anden pH-værdi, kaldet overgangsintervallet. For en korrekt valgt indikator falder overgangsintervallet sammen med ændringen i pH i området for ækvivalenspunktet, kaldet titreringsspringet. For at bestemme det er det nødvendigt at konstruere titreringskurver, for hvilke der udføres teoretiske beregninger. Afhængigt af styrken af syren og basen er der fire typer titreringskurver.

Beregninger i titrimetrisk analyse

Hvis ækvivalenspunktet er korrekt defineret, vil titranten og det titrerede stof reagere i en ækvivalent mængde, det vil sige mængden af titreringsstoffet(n_e1) vil være lig med mængden af det titrerede stof (n_e2): n_e1=n e2_{. Da mængden af det ækvivalente stof er lig med produktet af den molære koncentration af ækvivalenten og volumenet af opløsningen, så er ligheden}

C_e1∙V₁=C_e2∙V_{2, hvor:}

-C_{e1 – normal titrantkoncentration, kendt værdi;}

-V_{1 – volumen af titrantopløsning, kendt værdi;}

-C_{e2 – normal koncentration af det titrerbare stof, skal bestemmes;}

-V_{2 – volumenet af opløsningen af det titrerede stof, bestemt under titreringen.}

Efter titrering kan du beregne koncentrationen af det relevante stof ved hjælp af formlen:

C_e2=C_e1∙V₁/ V₂