Hvad er de kendetegn ved den gravimetriske analysemetode? Lad os overveje dens essens og varianter mere detaljeret.
Specifics
Den gravimetriske analysemetode er baseret på loven om bevarelse af massen af stoffer og sammensætningens konstanthed. I denne henseende er det baseret på en nøjagtig måling af massen af den ønskede komponent, som opnås som en forbindelse med en kendt kemisk sammensætning. Den gravimetriske analysemetode er opdelt i tre hovedgrupper: destillation, isolering, udfældning.
Om valgmetode
Det er baseret på ekstraktion af den ønskede komponent fra det analyserede kemiske stof i fri form og dets efterfølgende nøjagtige vejning. For eksempel gør en sådan gravimetrisk metode til kvantitativ analyse det muligt at bestemme masseindholdet af aske i fast brændsel. Til beregninger vejes diglen, en prøve af brændstof brændes i den, og den resulterende aske vejes. Ved at have massen af remanensen, ifølge formlen for massefraktionen af et stof i en blanding, beregnes en kvantitativ indikator
Destillation
Denne analysemetode er gravimetriskefter indhold, da det involverer fuldstændig fjernelse af den beregnede komponent som en gasformig forbindelse og efterfølgende vejning af den faste rest. Denne teknik kan bestemme fugtindholdet i forskellige materialer, beregne det kvantitative indhold af krystallisationsvand i krystallinske hydrater. For at udføre en sådan beregning bestemmes først massen af den overvejede prøve af det valgte materiale. Derefter fjernes den komponent, der skal bestemmes, fuldstændigt fra den. Forskellen mellem massen før og efter kalcinering eller tørring er massen af den detekterede kemiske komponent. Ifølge massefraktionsformlen udføres kvantitative beregninger.
Deponeringsmetode
Hvad er denne analysemetode? Den gravimetriske udfældningsmetode er baseret på den kvantitative udfældning af den ønskede ion som et dårligt opløseligt stof med en bestemt kemisk sammensætning. Det dannede bundfald filtreres, vaskes, tørres og kalcineres derefter. Efter fuldstændig fjernelse af vand fra det, vej. Ved at kende massen af bundfaldet er det muligt at beregne det kvantitative indhold af molekyler eller ioner af den ønskede komponent i testprøven.
Nedbørskrav til gravimetrisk analyse
Og alligevel - hvad er den gravimetriske analysemetode? Hovedoperationerne i nedbørsmetoden er relateret til nedbørsprocessen. Nøjagtigheden af resultatet opnået under analysen afhænger direkte af den kemiske sammensætningstoffer, sedimentstruktur, renhed. Derudover er beregningerne relateret til bundfaldets opførsel under tørring og kalcinering. Ganske ofte er der en ændring i den kemiske sammensætning af bundfaldet opnået under dets kalcinering. Den præcipiterede form er den kemiske sammensætning af det opnåede bundfald.
Grundlæggende metoder til gravimetrisk analyse kræver et nøjagtigt resultat. Det er derfor, der stilles visse krav til den gravimetriske og sedimenterbare form for sediment.
- Det bør have minimal opløselighed, ideelt set være en uopløselig kemisk forbindelse.
- Skal danne store krystaller. I dette tilfælde vil der ikke være problemer under filtreringsprocessen, da porerne ikke er tilstoppede. Store krystaller har en lille overflade, de adsorberer fra den tilgængelige opløsning med en minimumshastighed, og de er nemme at vaske. Amorfe bundfald af jernhydroxid (3) adsorberer urenheder uden problemer, de er svære at vaske fra sidstnævnte, filtreringen af denne forbindelse er langsom.
- Fuldstændig og inden for en kort periode, gå ind i tyngdekraftsform.
Gravity Shape Requirements
Lad os analysere den gravimetriske analysemetode. Essensen af metoden er, at nøjagtighed er vigtig i den. Den gravimetriske form skal have en specifik kemisk formel, der bruges til at beregne indholdet af specifikke komponenter i prøven. Det kalcinerede sediment må under afkølings- og vejeproceduren ikke absorbere vanddamp fra luften,genvinde eller oxidere. Hvis bundfaldet har lignende fysiske egenskaber, omdannes det i første omgang til en stabil form ved hjælp af specielle kemikalier. For eksempel, hvis det er nødvendigt at beregne massefraktionen af calciumcarbonat i materialer, omdannes den gravimetriske form af calciumoxid, der er i stand til at absorbere kuldioxid og vand, til calciumsulfat. For at gøre dette behandles det kalcinerede bundfald med svovlsyre under overholdelse af temperaturregimet (500 ° C).
retter til forskning
Hvad skal der til for at udføre en sådan analysemetode? Den gravimetriske mulighed involverer brugen af specielle kemiske glasvarer af store størrelser. Her bruges tyndvæggede glas i forskellige størrelser, tragte, glasstænger, urglas, porcelænsdigler og glasæsker. Gravimetriske og titrimetriske analysemetoder involverer kun brug af rene beholdere for at undgå fejl i beregningerne. Tørre pletter eller dråber indikerer tilstedeværelsen af fedtholdige komponenter på glasoverfladen. Udfældning vil holde sig til et sådant lag, som følge heraf bliver deres fulde overførsel til filteret vanskeligere. Den gravimetriske analysemetode involverer grundig vask af opvask med vaskemidler. For at rense porcelænsdigler bruges fortyndet varm s altsyre, derefter en opløsning af en kromblanding. Det er tilrådeligt at antænde rent service, før arbejdet påbegyndes.
Forskningsudstyr
Hvad er forskellen mellem den gravimetriske analysemetode? Essensen af metoden er kvantitativbestemmelse af bestanddelene i et stof. Det udstyr, der kræves til sådanne undersøgelser, svarer til det, der bruges i kvalitativ analyse. Til den praktiske del skal du bruge vandbade, porcelænstrekanter, ovne, digeltænger, muffelovne, gasbrændere. Til kalcinering af porcelænsdigler på gasbrændere anvendes trekanter, lavet af porcelænsrør monteret på en metalbund. Vælg en trekant af en sådan størrelse, at diglen stikker ud fra den med en tredjedel af dens højde. Diglerne bringes ind i ovnen med en lang tang med flade, opadbuede spidser. De må ikke nedsænkes i sediment. Inden brug rengøres tangens ender, brændes på gasbrænder eller i ovn. Eksikkatorer bruges til at afkøle brændte eller opvarmede stoffer til stuetemperatur. Det er et tykvægget glaskar, som lukkes med et poleret låg. Bunden af ekssikkatoren er fyldt med et hygroskopisk stof:
- stykker af calciumoxid;
- phosphoroxid (5);
- koncentreret svovlsyre.
Svovlsyre absorberer fugt intensivt. Når du arbejder med en ekssikkator, er det vigtigt at sikre, at der er et lag smøremiddel på de jordede dele.
Samplingsregler for eksperiment
Den overvejede klassificering af gravimetriske analysemetoder involverer arbejde med stoffer. Et gennemsnit anses for at være en sådan prøve, som indeholder en lille mængde af det analyserede materiale, som har kemiske og fysiske egenskaber, der er karakteristiske for hovedpartiet. Korrektheden af prøveudtagningen påvirker nøjagtigheden af indstillingen af de kemiske og fysiske egenskaber og den kemiske sammensætning af det analyserede materiale. Udvælgelsen af den gennemsnitlige prøve udføres med særlig omhu, ellers er der stor sandsynlighed for fejl, hvilket giver et unøjagtigt resultat af undersøgelsen. Det skal huskes, at store stykker kemisk sammensætning kan afvige væsentligt fra støv. Derfor er der tre muligheder:
- primær prøve - nødvendig til den første fase af eksperimentet;
- pas eller laboratorieprøve - opnået ved at reducere den indledende prøve til den masse, der er nødvendig for kemisk og fysisk-mekanisk analyse;
- analytisk - taget fra en laboratorieprøve til kemisk analyse.
Der er sådan et afsnit som analytisk kemi. Den gravimetriske analysemetode er en af måderne til at fastslå den kvantitative sammensætning af et stof. For at undgå ændringer i stoffets fugtighed og kemiske sammensætning opbevares materialer til gravimetrisk analyse i flasker tæt lukket med låg. En del af prøven er påkrævet til direkte analyse, og en del forbliver som en reserve.
Forberedelse af prøve til forskning
En prøve betragtes som en lille masse af en analytisk prøve af den analyserede prøve, som vejes til kemisk analyse. En vigtig rolle i den kvantitative bestemmelse spilles af prøvestørrelsen. Jo større mængde af testprøve, der tages til gravimetrisk analyse,jo mere nøjagtigt bliver resultatet. Men på samme tid bliver processen med at filtrere det resulterende bundfald, dets kalcinering og vask mere kompliceret. Af disse grunde forlænges analysetiden betydeligt. I små prøvestørrelser reduceres bestemmelsens nøjagtighed betydeligt. Små urbriller bruges til at veje faste komponenter. Flygtige, hygroskopiske stoffer skal vejes i en lukket flaske.
Deponeringsbetingelser
En præsentation ville være god til at dække dette materiale. Den gravimetriske analysemetode på dette stadium involverer den kvantitative oversættelse af den ønskede komponent til et specifikt kemisk stof. Ved at kende massen af sedimentet er det muligt at beregne procentdelen af den komponent, der skal bestemmes. Nøjagtigheden af den udførte analyse afhænger direkte af fuldstændigheden af nedbøren. Blandt årsagerne til, at ikke hele den beregnede komponent vil udfælde, kan vi nævne ufuldstændigheden af nedbør. Det er praktisk t alt umuligt at opnå absolut afregning, det er kun muligt at minimere mulige tab. Til analyse vælges et bundfald - et næsten uopløseligt bundfald. Det tages i overskud for at undgå sådanne kemiske reaktioner. Der er visse betingelser, der skal overholdes for at opnå et krystallinsk bundfald:
- fra fortyndede opløsninger udføres udfældning med svage opløsninger af udfældningsmidlet;
- Opvarmede opløsninger udfældes med varme udskillere.
Til eksperimentet vælges et reagens af høj kvalitet til den ion, der skal bestemmes. Det er vanskeligt at vælge et specifikt præcipitant for hver ion, der skal bestemmes. Vedrørendemaskering af de partikler, der kan interferere med fuld udfældning, udføres, eller de fjernes fra testopløsningen, før der udføres en kvantitativ analyse.
Det er praktisk t alt umuligt at vælge specifikke udfældningsmidler til alle de ioner, der bestemmes. Så er det nødvendigt enten at maskere de ioner, der forstyrrer udfældning, eller at adskille dem fra opløsningen før udfældning. Ved at kende træk ved krystallinsk nedbør kan man bruge forhold, der favoriserer dannelsen af store krystaller.
- Udfældning udføres fra fortyndede varme opløsninger med et udfældningsmiddel taget i en lille koncentration. Ved opvarmning øges opløseligheden af små krystaller, så koncentrationen af bundfaldsmidlet og ioner i opløsningen stiger. På grund af dette fænomen dannes der store krystaller, som ikke når at opløses ved opvarmning.
- Fældningsmidlet hældes til stoffet, der skal bestemmes, ved lav hastighed. Til blanding bruges en glasstang, som ikke må røre bunden og væggene af glasset. Omrøring stimulerer krystalvækst, da det reducerer antallet af krystalcentre.
- Tåler sediment i flere timer. Amorfe bundfald aflejres under særlige forhold, da de er tilbøjelige til processen med adsorption af forskellige urenheder og fremkomsten af kolloide opløsninger.
Problemer med gravimetrisk analyse
Kvaliteten af slammet påvirker nøjagtigheden af kvantitative beregninger. Når det er forurenet, reduceres målenøjagtigheden betydeligt, og fejlen øges. Årsagen til forureningen er medudfældning, det vil sige nedbør isediment af fremmedlegemer. Der er to typer af kodning:
- overfladeadsorption;
- okklusion.
For at kontrollere fuldstændigheden af udfældningen af den separerede ion, tilsæt et par dråber af reagenset til opløsningen dannet over bundfaldet. Med fuldstændig udfældning af den separerede ion vil opløsningen forblive gennemsigtig.
Konklusion
Kvalitativ analyse involverer kvantitativ bestemmelse af uorganiske ioner i testmaterialet. De vigtigste opgaver for kvalitativ analyse er påvisning og identifikation af visse komponenter i den valgte prøve: ioner eller kemiske elementer, et specifikt stof eller funktionel gruppe. Den fraktionerede analysemetode er velegnet til undersøgelse af simple blandinger, når man søger efter et lille antal komponenter. En sådan gravimetrisk analyse kræver separate prøver og et ubetydeligt antal kvalitative reaktioner. For fuldt ud at bestemme de uorganiske komponenter i teststoffet opdeles den indledende blanding indledningsvis i separate "analytiske grupper", hvorefter hver ønsket ion opdages ved hjælp af specifikke reaktioner. Systematisk kvalitativ analyse giver dig mulighed for at øge pålideligheden af den opnåede analytiske information. Før du fortsætter med kvantitativ analyse, er det vigtigt at have en idé om den kvalitative sammensætning af testprøven for at vælge den optimale metode.
