Målemetoder (målemetoder) er et sæt regler og operationer, hvis implementering giver indikatorer med en kendt fejl. I henhold til bestemmelserne i føderal lov nr. 102 skal målinger udføres med metoder, der er certificeret på den foreskrevne måde.
Faktorer, der påvirker fejlen
Afvigelsen afhænger ikke kun af måleinstrumenternes metrologiske karakteristika. Af ikke ringe betydning er operatørfejl, mangler ved udvælgelse og forberedelse af prøver, betingelserne for målingerne og andre faktorer. Følgelig oprettes måleprocedurer (MP) i forhold til specifikke forhold ved hjælp af specifikke værktøjer.
Denne udtalelse betyder dog ikke, at hvert laboratorium skal udvikle sine egne metoder. Men hvis laboratoriet anvender en type måleinstrument, der er tilpasset den certificerede MVI, er påvirkningsfaktorerne inden for det specificerede område,operatøren har de etablerede kvalifikationer, så vil fysiske indikatorer i dette miljø blive målt med en kendt fejl.
Påvirkende faktorer bør omfatte:
- fugtighed og temperatur i den omgivende luft og det miljø, hvori målingen er foretaget;
- frekvens og netspænding;
- magnetisk felt;
- vibration og så videre.
GOST GSI
Målemetoder i henhold til statens standard omfatter følgende sektioner og strukturelle elementer:
- Navn.
- Scope.
- Normative referencer.
- Vilkår og definitioner.
- Forkortelser og symboler.
- Usikkerhedskrav eller tildelte afvigelseskarakteristika.
- Målemetoder og -betingelser.
- Krav til sikkerhed, miljøbeskyttelsesforanst altninger, operatørkvalifikationer.
- Måleforberedende aktiviteter.
- Measuring.
- Behandler resultater.
- Kontrolnøjagtighed.
- Applications.
Kompetente myndigheder
I overensstemmelse med GOST oprettes og certificeres måleprocedurer på den måde, der er foreskrevet af Rosstandart. MVI-verifikation er udført:
- GNMC (Main Scientific Metrological Center);
- territoriale organer for GMS (State Metrological Service);
- andre organisationer, der har akkreditering og har ret til at udføre certificering.
Verifikation af metoder, der anvendes uden for statens rammermetrologisk tilsyn, virksomheder organiserer og udfører i overensstemmelse med de regler, de har fastsat.
Oprettelse af MVI
Udvikling af en måleteknik udføres i overensstemmelse med de indledende parametre og omfatter:
- Valg af metode, måleinstrumenter, hjælpestoffer, sekvens af operationer, algoritme til beregning af totaler.
- Oprettelse af et udkast til dokument til måleproceduren.
- Metrologisk certificering.
Oprindelige krav omfatter:
- Tildeling af måleteknikken.
- Fejlstandarder.
- Måleforhold.
- Karakteristika for det målte objekt.
Aftalen skal indeholde:
- Navn (om nødvendigt angives et detaljeret navn) på mængden og dens karakteristika.
- Begrænsninger for anvendelsesområdet for MVI efter afdelingstilknytning, karakteristika og typer af objekter osv.
Fejlstandarder bør sættes i form af parametre specificeret i regulatoriske dokumenter med henvisning til den regulatoriske og tekniske handling, hvori de er angivet (hvis nogen).
Målebetingelser er indstillet som en række indikatorer for påvirkningsmængder (faktorer): elektriske, mekaniske, klimatiske og så videre.
Karakteristikken for et objekt er sat af grænseværdierne for disse parametre, hvis afvigelse fra de nominelle indikatorer påvirker fejlen.
Valget af midler og målemetode imåleteknikken udføres i overensstemmelse med de gældende regulatoriske og tekniske dokumenter. Hvis der ikke er nogen NTD'er, tages der udgangspunkt i beregningen af fejlkarakteristika eller resultaterne af deres eksperimentelle undersøgelse.
Klassificering
Certificerede metoder til udførelse af målinger er opdelt i grupper i overensstemmelse med metoderne til opnåelse af resultater:
- Direkte metoder. Når du bruger dem, opnås den ønskede værdi på basis af eksperimentelle data.
- Indirekte metoder. I dette tilfælde indstilles den endelige værdi under hensyntagen til direkte målinger af mængder, der har en vis afhængighed af det målte objekt. Disse metoder bruges, når det ikke er muligt at bruge direkte metoder. For eksempel er beregningen af densiteten af et fast legeme baseret på resultaterne af måling af dets volumen og masse.
I henhold til de forhold, hvorunder målingerne foretages, er målemetoderne opdelt i:
- Kontakt. De er baseret på samspillet mellem det følsomme element i måleapparatet og objektet. Et simpelt eksempel ville være at tage kropstemperaturen med et termometer.
- Kontaktløs. Disse metoder er henholdsvis baseret på fraværet af kontakt mellem objektet og det følsomme element i måleanordningen. For eksempel beregning af afstanden ved hjælp af en radar, i en højovn - bestemmelse af temperaturen med et pyrometer osv.
Afhængig af den valgte parametersammenligningsmetode,skal måles, med SI-enhed, alloker:
- Direkte metode. I sådanne tilfælde bestemmes værdien af læseapparatet. Det kan for eksempel være et voltmeter, amperemeter, termometer osv. Et mål, der afspejler en måleenhed, deltager ikke i processen. Denne opgave i SI (målesystem) udføres af skalaen.
- Sammenligningsmetode. I dette tilfælde sammenlignes den målte parameter med den indikator, der gengives af målingen. For eksempel bestemmes massen på en balancevægt ved at afbalancere vægtene.
Typer af sammenligningsmetoder
Blandt de vigtigste metoder er:
- Nul metode. Når det bruges, reduceres nettoeffekten af størrelserne på komparatoren til 0. For eksempel bestemmes den elektriske modstandsstyrke af en bro af dens absolutte balancering.
- Tilfældighedsmetode. Når du bruger det, måles forskellen, der opstår mellem indikatorerne for det ønskede og reproducerbare mål, når mærkerne på skalaerne (f.eks. skydelære og vernier) eller periodiske signaler falder sammen.
- Erstatningsmetode. Det er baseret på en sammenligning med et mål. Den målte parameter erstattes af en kendt værdi. Det gengives efter mål. Betingelserne forbliver uændrede. Vejning udføres f.eks. ved skiftevis at flytte massen og vægtene på én vægtskål.
Spildevandsanalyse: måleteknik (PND F 14.1:2:4.135-98)
Denne MVI giver dig mulighed for at bestemme indholdet af elementer i bestemte områder i en prøveløsning udenfortynding.
PND F 14.1:2:4.135-98 etablerer metoden til at udføre massekoncentrationsmålinger:
- silicium;
- barium;
- aluminium;
- beryllium;
- bor;
- thallium;
- natrium;
- arsen og andre elementer.
Hvis det er nødvendigt, er det muligt at bestemme indholdet af oxider af forskellige grundstoffer i prøver af affald, drikkevand, naturligt vand ved beregning.
Metode til måling af massekoncentrationen af stoffer er baseret på at bestemme intensiteten af stråling fra atomer og ioner af det tilsvarende grundstof exciteret i argonplasma.
Forskningsmaskine
En perist altisk pumpe og forstøver bruges til at indføre prøveopløsningen (prøven) i atomemissionsspektrometeret. Opløsningen i form af små dråber (i form af en aerosol) kommer ind i kammeret. Aerosolen sprøjtes ind i det induktivt koblede plasma gennem et brænderrør i en argonstrøm.
I hele den tid prøven er i den (ca. 2-3 ms), passerer cyklusser med fordampning og forstøvning, ionisering og excitation. Den stråling, der udsendes af ioner og atomer, fokuseres af spektrometeret ved indgangssp alten. Det er yderligere adskilt af bølgelængde af et diffraktionsgitter (dispersivt element).
Spektrometer med polykromator giver dig mulighed for at udføre simultan multi-element research. I dette tilfælde kommer monokromatisk stråling, efter at have passeret diffraktion på gitteret, ind i udgangssp alten. Ved udgangen, et fast antal PMT'er (fotoelektroniskmultiplikatorer). Hver af dem registrerer stråling med en bestemt bølgelængde ved dens udgang.
I et atomemissionsspektrometer med et optisk Echelle-system udføres adskillelsen (nedbrydningen) af stråling af et diffraktionsgitter og et prisme. Som følge heraf er spektralbilledet todimensionelt.
Optagerens funktioner udføres af CID (halvledermatrixdetektor). Antallet af optagepixel i den overstiger 250 tusind. Som et resultat kan en multi-elementanalyse udføres i én måling, og de mest følsomme linjer i hvert element kan registreres.
Eksempel på måleprocedure: prøvemineralisering
Analyse af spildevandsprøver indeholdende synlige suspenderede partikler (sediment) udføres på to måder.
Den første er forskning i åbent fartøj. En prøve af spildevand, der indeholder sediment eller suspenderede partikler, blandes. Derefter tages 100 kubikmeter i et varmebestandigt glas (eller kolbe). se eksempel.
Hvis det er nødvendigt at bestemme de opløste former for stoffer, forfiltreres prøverne. En membran eller et papirfilter kan bruges til dette.
En blank prøve er ved at blive forberedt på samme tid. Den bruger deoiniseret eller bidestilleret vand i stedet for spildevand.
Til de analyserede og blindprøver tilsættes koncentreret salpetersyre (2 cc) og hydrogenperoxid (1 cc).
Beholderne opvarmes i to timer uden at koge. Som følge heraf fordampes opløsningen til omkring 25 kubikmeter. se
Efterafkøling bringes prøverne til det oprindelige volumen (100 cc) med deoiniseret eller dobbeltdestilleret vand.
Hvis der er en suspension tilbage, fjernes den (ved filtrering) i en tør skål.
Mikrobølgenedbrydning
Som i det foregående tilfælde skal prøven, der indeholder suspenderede partikler, blandes. Tag prøver på 50 cm med en målecylinder3 og anbring i en PTFE-cylinder.
Derefter tilsættes koncentreret salpetersyre (2 cm3) til prøven. Blandingen anbringes i et stinkskab i 15-30 minutter.
PTFE-cylinderen indsættes i autoklaven (varmeapparatet) i mikrobølgeovnen. I dette tilfælde bør du blive vejledt af betjeningsvejledningen til udstyret og overholde sikkerhedsforanst altninger.
Apparater til opvarmning placeres i ovnen; prøvefordøjelsesprogrammet er installeret.
De afkølede autoklaver rystes forsigtigt. Dette er nødvendigt, så indholdet blandes grundigt. Åbn derefter låget lidt for at afbalancere trykket.
Kvalitativt nedbrudt blanding efter fjernelse af nitrogenoxider er en gullig eller farveløs gennemsigtig opløsning. Der må ikke være uopløste partikler på foringens vægge.
Opløsningen afkøles til stuetemperatur og overføres derefter til en 50 cm kolbe3. Væggene på den fluoroplastiske foring vaskes med bidestilleret eller deioniseret vand (små portioner).
Attestation
Det udføres for de MVI, derbruges inden for områderne for statsmetrologisk tilsyn. Certificering af målemetoder udføres også for at kontrollere tilstanden af teknisk komplekse systemer (GOST 22.2.04).
MTI, som bruges uden for rammerne af statskontrol og tilsyn, er certificeret i henhold til reglerne defineret på virksomheden eller i industriafdelingen.
Det vigtigste mål med proceduren er at bekræfte muligheden for at tage målinger i rækkefølgen og med en fejl, der ikke overstiger de indikatorer, der er angivet i dokumentet for metoden.
Certificering udføres af metrologiske tjenester og andre strukturer, der er autoriseret til at udføre funktionerne til at sikre ensartethed af målinger.
Verifikation udføres på grundlag af resultaterne af undersøgelsen af materialer og dokumenter, der er udarbejdet under udviklingen af MVI. Disse omfatter teknisk/eksperimentelt forskningsmateriale.
Dokumenter til certificering
Listen over værdipapirer inkluderer:
- Oprindelige krav til oprettelse (udvikling) af MMI.
- Udkast til dokument, der regulerer metoden.
- Program og resultater af beregning/eksperimentel evaluering af fejlkarakteristika.
positivt resultat
I tilfælde af at fastslå, at MMI'et overholder bestemmelserne i det regulatoriske dokument, godkendes sidstnævnte på den foreskrevne måde. Det (bortset fra statsstandarden) angiver, at MVI er certificeret. I dette tilfælde angives den organisation (virksomhed), hvis metrologiske tjeneste udførte kontrollen. Kan angives af GNMC eller GMS-myndigheden.
Registrering af MVI
Certificerede metoder er underlagt bogføring. Til dette blev det føderale register over målemetoder oprettet. Den består af flere sektioner.
Reguleret af standarden og certificerede metoder beregnet til brug i områderne distribution af metrologisk tilstandskontrol og overvågning skal registreres uden fejl.
For at blive inkluderet i registret over målemetoder sender udvikleren til VNIIMS (All-Russian Research Institute of Metrological Service) et dokument for MVI med en kopi af attestationsattesten vedhæftet.
Der er intet registreringsgebyr.
Hver teknik tildeles en kode, når den indtastes i registret. Det omfatter forkortelsen FR (Federal Register), sektionsnummer (et ciffer), måletypekode (to cifre), registreringsdato (år) og kontonummer (fem cifre). For eksempel: FR.1.37.1998.00004.
