Røntgenspektralanalyse indtager en vigtig plads blandt alle metoder til at studere materialer. Det er meget udbredt inden for forskellige teknologiområder på grund af muligheden for ekspreskontrol uden at ødelægge testprøven. Tiden til at bestemme et kemisk grundstof kan kun være et par sekunder; der er praktisk t alt ingen begrænsninger på typen af stoffer, der undersøges. Analysen udføres både i kvalitativ og kvantitativ henseende.
essensen af røntgenspektralanalyse
Røntgenspektralanalyse er en af de fysiske metoder til undersøgelse og kontrol af materialer. Den er baseret på en idé, der er fælles for alle metoder til spektroskopi.
Essensen af røntgenspektralanalyse ligger i et stofs evne til at udsende karakteristisk røntgenstråling, når atomer bombarderes af hurtige elektroner eller kvanter. Samtidig skal deres energi være større end den energi, der er nødvendig for at trække en elektron ud af et atoms skal. En sådan påvirkning fører ikke kun til fremkomsten af et karakteristisk strålingsspektrum,bestående af et lille antal spektrallinjer, men også kontinuerlige. Estimering af energisammensætningen af påviste partikler gør det muligt at drage konklusioner om de fysiske og kemiske egenskaber af det undersøgte objekt.
Afhængig af virkningsmetoden på stoffet, registreres enten partikler af samme type eller andre. Der er også røntgenabsorptionsspektroskopi, men den fungerer oftest som et hjælpeværktøj til at forstå de centrale spørgsmål ved traditionel røntgenspektroskopi.
Typer of Substances
Metoder til røntgenspektralanalyse giver os mulighed for at studere den kemiske sammensætning af et stof. Denne metode kan også bruges som en udtrykkelig ikke-destruktiv testmetode. Følgende typer stoffer kan indgå i undersøgelsen:
- metaller og legeringer;
- rocks;
- glas og keramik;
- fluid;
- slibemidler;
- gases;
- amorfe stoffer;
- polymerer og andre organiske forbindelser;
- proteiner og nukleinsyrer.
Røntgenspektralanalyse giver dig også mulighed for at bestemme følgende egenskaber for materialer:
- fasesammensætning;
- orientering og størrelse af enkeltkrystaller, kolloide partikler;
- legeringstilstandsdiagrammer;
- atomstruktur og dislokation af krystalgitteret;
- interne belastninger;
- termisk ekspansionskoefficient og andre karakteristika.
Baseret på denne metode iproduktionen bruger røntgenfejldetektion, som giver dig mulighed for at detektere forskellige typer inhomogeniteter i materialer:
- skaller;
- udenlandske inklusioner;
- porer;
- revner;
- Defekte svejsninger og andre defekter.
Analysetyper
Afhængig af metoden til generering af røntgenstråler skelnes der mellem følgende typer røntgenspektralanalyse:
- Røntgenfluorescerende. Atomer exciteres af primær røntgenstråling (højenergifotoner). Dette varer i cirka et mikrosekund, hvorefter de bevæger sig ind i en rolig grundstilling. Den overskydende energi udsendes derefter i form af en foton. Hvert stof udsender disse partikler med et vist niveau af energi, som gør det muligt at identificere det nøjagtigt.
- Røntgenradiometrisk. Stofatomer exciteres af gammastråling fra en radioaktiv isotop.
- Elektronsonde. Aktivering udføres af en fokuseret elektronstråle med en energi på flere tiere keV.
- Analyse med ion-excitation (protoner eller tunge ioner).
Den mest almindelige metode til røntgenspektralanalyse er fluorescens. Røntgenexcitation, når en prøve bombarderes med elektroner, kaldes direkte, og når den bestråles med røntgenstråler, kaldes den sekundær (fluorescerende).
Fundamentals of X-ray Fluorescence Analysis
Røntgenfluorescensmetode bredtbruges i industri og videnskabelig forskning. Hovedelementet i spektrometret er kilden til primær stråling, som oftest bruges som røntgenrør. Under påvirkning af denne stråling begynder prøven at fluorescere og udsende røntgenstråler af linjespektret. En af de vigtigste egenskaber ved metoden er, at hvert kemisk element har sine egne spektrale karakteristika, uanset om det er i en fri eller bundet tilstand (som en del af enhver forbindelse). Ændring af lysstyrken af linjerne gør det muligt at kvantificere dens koncentration.
Et røntgenrør er en ballon, hvori der skabes et vakuum. I den ene ende af røret er der en katode i form af en wolframtråd. Det opvarmes af en elektrisk strøm til temperaturer, der sikrer udsendelse af elektroner. I den anden ende er en anode i form af et massivt metalmål. Der skabes en potentialforskel mellem katoden og anoden, hvorved elektronerne accelereres.
Ladede partikler, der bevæger sig ved høj hastighed, rammer anoden og exciterer bremsstrahlung. Der er et gennemsigtigt vindue i rørets væg (oftest er det lavet af beryllium), hvorigennem røntgenstrålerne går ud. Anoden i røntgenspektralanalyseanordninger er lavet af flere typer metal: wolfram, molybdæn, kobber, krom, palladium, guld, rhenium.
Dekomponering af stråling til et spektrum og dets registrering
Der er 2 typer røntgenspredning i spektret - bølge og energi. Den første type er den mest almindelige. Røntgenspektrometre, der fungerer efter princippet om bølgespredning, har analysatorkrystaller, der spreder bølger i en bestemt vinkel.
Enkeltkrystaller bruges til at nedbryde røntgenstråler til et spektrum:
- lithiumfluorid;
- quartz;
- carbon;
- surt kalium eller thalliumphthalat;
- silicium.
De spiller rollen som diffraktionsgitre. Til masseanalyse af flere elementer bruger instrumenter et sæt af sådanne krystaller, der næsten fuldstændigt dækker hele rækken af kemiske grundstoffer.
Røntgenkameraer bruges til at tage et røntgenbillede eller et diffraktionsmønster fastgjort på fotografisk film. Da denne metode er besværlig og mindre nøjagtig, bruges den i øjeblikket kun til fejldetektion i røntgenanalyse af metaller og andre materialer.
Proportional- og scintillationstællere bruges som detektorer for udsendte partikler. Sidstnævnte type har en høj følsomhed i området for hård stråling. Fotoner, der falder på fotokatoden af detektoren, omdannes til en elektrisk spændingsimpuls. Signalet går først til forstærkeren og derefter til indgangen på computeren.
Anvendelsesomfang
Røntgenfluorescensanalyse bruges til følgende formål:
- bestemmelse af skadelige urenheder i olie ogpetroleumsprodukter (benzin, smøremidler og andre); tungmetaller og andre farlige forbindelser i jord, luft, vand, fødevarer;
- analyse af katalysatorer i den kemiske industri;
- præcis bestemmelse af perioden for krystalgitteret;
- registrering af tykkelsen af beskyttende belægninger ved en ikke-destruktiv metode;
- bestemmelse af kilderne til råmaterialer, som varen er lavet af;
- beregning af mikrovolumener af stof;
- bestemmelse af bjergarters hoved- og urenhedskomponenter inden for geologi og metallurgi;
- undersøgelse af genstande af kulturel og historisk værdi (ikoner, malerier, fresker, smykker, fade, ornamenter og andre genstande fremstillet af forskellige materialer), deres datering;
- bestemmelse af sammensætning til retsmedicinsk analyse.
Prøveforberedelse
For undersøgelsen er prøveforberedelse påkrævet. De skal opfylde følgende betingelser for røntgenanalyse:
- Ensartethed. Denne betingelse kan mest simpelt opfyldes for flydende prøver. Når opløsningen stratificeres umiddelbart før undersøgelsen, blandes den. For kemiske grundstoffer i strålingsområdet med kort bølgelængde opnås homogenitet ved formaling til pulver, og i området med lang bølgelængde ved fusion med flux.
- Modstandsdygtig over for ydre påvirkninger.
- Passer med prøvelæsserstørrelse.
- Optimal ruhed af faste prøver.
Da flydende prøver har en række ulemper (fordampning, ændring i deres volumen ved opvarmning, nedbørbundfald under påvirkning af røntgenstråling), foretrækkes det at bruge tørstof til røntgenspektralanalyse. Pulverprøver hældes i en kuvette og presses. Kuvetten monteres i holderen gennem adapteren.
Til kvantitativ analyse anbefales det at presse pulverprøver til tabletter. For at gøre dette males stoffet til en tilstand af fint pulver, og derefter fremstilles tabletter på pressen. For at fikse sprøde stoffer placeres de på et substrat af borsyre. Væsker hældes i kuvetterne ved hjælp af en pipette, mens man kontrollerer fraværet af bobler.
Forberedelse af prøver, valg af analyseteknik og den optimale tilstand, udvælgelse af standarder og konstruktion af analytiske grafer på dem udføres af en røntgenspektralanalyselaboratorieassistent, som skal kende det grundlæggende i fysik, kemi, design af spektrometre og forskningsmetodologien.
Kvalitativ analyse
Bestemmelse af den kvalitative sammensætning af prøver udføres for at identificere visse kemiske elementer i dem. Kvantificering udføres ikke. Forskning udføres i følgende rækkefølge:
- forbereder prøver;
- forberedelse af spektrometeret (opvarmning, installation af goniometer, indstilling af bølgelængdeområde, scanningstrin og eksponeringstid i programmet);
- hurtig scanning af prøven, optagelse af de opnåede spektre i computerens hukommelse;
- dechifrering af den resulterende spektrale dekomponering.
Intensitet af stråling i hvert øjeblikscanning vises på computerskærmen i form af en graf, langs den vandrette akse, hvis bølgelængde er plottet, og langs den lodrette akse - intensiteten af strålingen. Softwaren til moderne spektrometre gør det muligt automatisk at afkode de opnåede data. Resultatet af en kvalitativ røntgenanalyse er en liste over linjer af kemikalier, der blev fundet i prøven.
Fejl
Fejlagtigt identificerede kemiske elementer kan ofte forekomme. Dette skyldes følgende årsager:
- tilfældige afvigelser af spredt bremsstrahlung;
- omstrejfende linjer fra anodematerialet, baggrundsstråling;
- instrumentfejl.
Den største unøjagtighed afsløres i undersøgelsen af prøver, som er domineret af lette elementer af organisk oprindelse. Når der udføres røntgenspektralanalyse af metaller, er andelen af spredt stråling mindre.
kvantitativ analyse
Før der udføres kvantitativ analyse, kræves en speciel indstilling af spektrometeret - dets kalibrering ved hjælp af standardprøver. Testprøvens spektrum sammenlignes med spektret opnået ved bestråling af kalibreringsprøver.
Nøjagtigheden af at bestemme kemiske grundstoffer afhænger af mange faktorer, såsom:
- interelement excitationseffekt;
- baggrundsspredningsspektrum;
- enhedsopløsning;
- linearitet af spektrometerets tællekarakteristik;
- Røntgenrørspektrum og andre.
Denne metode er mere kompliceret og kræver en analytisk undersøgelse, der tager hensyn til konstanter, der er bestemt på forhånd eksperimentelt eller teoretisk.
Dignity
Fordelene ved røntgenmetoden omfatter:
- mulighed for ikke-destruktiv test;
- høj følsomhed og nøjagtighed (urenhedsbestemmelse op til 10-3%);
- bredt udvalg af analyserede kemiske elementer;
- nem prøveforberedelse;
- alsidighed;
- mulighed for automatisk fortolkning og høj ydeevne af metoden.
Flaws
Blandt ulemperne ved røntgenspektralanalyse er følgende:
- øgede sikkerhedskrav;
- behov for individuel graduering;
- vanskelig fortolkning af den kemiske sammensætning, når de karakteristiske linjer for nogle grundstoffer er tætte;
- nødvendigheden af at fremstille anoder af sjældne materialer for at reducere den baggrundskarakteristiske stråling, der påvirker pålideligheden af resultaterne.
