Atomic emission spectroscopy (AES) er en kemisk analysemetode, der bruger intensiteten af lys, der udsendes af en flamme, plasma, lysbue eller gnist ved en bestemt bølgelængde til at bestemme mængden af et grundstof i en prøve.
Bølgelængden af en atomspektrallinje giver grundstoffets identitet, mens intensiteten af det udsendte lys er proportional med antallet af atomer i grundstoffet. Dette er essensen af atomare emissionsspektroskopi. Det giver dig mulighed for at analysere elementer og fysiske fænomener med upåklagelig nøjagtighed.
Spektrale analysemetoder
En prøve af materialet (analyt) indføres i flammen som en gas, en sprayopløsning eller med en lille løkke af tråd, norm alt platin. Varmen fra flammen fordamper opløsningsmidlet og bryder kemiske bindinger, hvilket skaber frie atomer. Termisk energi omdanner også sidstnævnte til ophidsetelektroniske tilstande, der efterfølgende udsender lys, når de vender tilbage til deres tidligere form.
Hvert element udsender lys ved en karakteristisk bølgelængde, som spredes af et gitter eller prisme og detekteres i et spektrometer. Det trick, der oftest bruges i denne metode, er dissociation.
En almindelig applikation til måling af flammeemission er regulering af alkalimetaller til farmaceutiske analyser. Til dette bruges metoden til spektralanalyse af atomemission.
Induktivt koblet plasma
Induktivt koblet plasma atomemissionsspektroskopi (ICP-AES), også kaldet induktivt koblet plasma optisk emissionsspektrometri (ICP-OES), er en analytisk teknik, der bruges til at detektere kemiske grundstoffer.
Dette er en type emissionsspektroskopi, der bruger et induktivt koblet plasma til at producere exciterede atomer og ioner, der udsender elektromagnetisk stråling ved bølgelængder, der er karakteristiske for et bestemt element. Dette er en flammemetode med en temperatur i området fra 6000 til 10000 K. Intensiteten af denne stråling angiver koncentrationen af grundstoffet i prøven, der anvendes ved anvendelsen af den spektroskopiske analysemetode.
Hovedlinks og skema
ICP-AES består af to dele: ICP og optisk spektrometer. ICP-brænderen består af 3 koncentriske kvartsglasrør. Udgangen eller "arbejds"-spolen fra radiofrekvensgeneratoren (RF) omgiver en del af denne kvartsbrænder. Argongas bruges almindeligvis til at skabe plasma.
Når brænderen tændes, skabes et stærkt elektromagnetisk felt inde i spolen af et kraftigt RF-signal, der strømmer gennem den. Dette RF-signal genereres af en RF-generator, som i det væsentlige er en kraftig radiosender, der styrer "arbejdsspolen" på samme måde, som en konventionel radiosender styrer en sendeantenne.
Typiske instrumenter fungerer ved 27 eller 40 MHz. Argongassen, der strømmer gennem brænderen, antændes af en Tesla-enhed, som skaber en kort udledningsbue i argonstrømmen for at starte ioniseringsprocessen. Så snart plasmaet er "antændt", slukker Tesla-enheden.
Gassens rolle
Argongas ioniseres i et stærkt elektromagnetisk felt og strømmer gennem et særligt rotationssymmetrisk mønster i retning af magnetfeltet i RF-spolen. Som et resultat af uelastiske kollisioner skabt mellem neutrale argonatomer og ladede partikler, genereres et stabilt højtemperaturplasma på omkring 7000 K.
En perist altisk pumpe leverer en vandig eller organisk prøve til en analytisk forstøver, hvor den omdannes til en tåge og sprøjtes direkte ind i plasmaflammen. Prøven kolliderer straks med elektroner og ladede ioner i plasmaet og henfalder selv til sidstnævnte. Forskellige molekyler splittes i deres respektive atomer, som derefter mister elektroner og rekombinerer gentagne gange i plasmaet og udsender stråling ved de karakteristiske bølgelængder af de involverede grundstoffer.
I nogle designs bruges en forskydningsgas, norm alt nitrogen eller tør trykluft, til at "skære" plasmaet på et bestemt sted. En eller to transmissionslinser bruges derefter til at fokusere det udsendte lys på et diffraktionsgitter, hvor det adskilles i dets komponentbølgelængder i et optisk spektrometer.
I andre designs falder plasmaet direkte ned på den optiske grænseflade, som består af et hul, hvorfra en konstant strøm af argon kommer ud, afbøjer det og sørger for afkøling. Dette tillader udsendt lys fra plasmaet at komme ind i det optiske kammer.
Nogle designs bruger optiske fibre til at transmittere noget af lyset til separate optiske kameraer.
Optisk kamera
I den, efter at have opdelt lyset i dets forskellige bølgelængder (farver), måles intensiteten ved hjælp af et fotomultiplikatorrør eller rør fysisk placeret til at "se" den eller de specifikke bølgelængder for hver involveret elementlinje.
I mere moderne enheder anvendes de adskilte farver på en række halvlederfotodetektorer, såsom ladningskoblede enheder (CCD'er). I enheder, der bruger disse detektorarrays, kan intensiteten af alle bølgelængder (inden for systemets rækkevidde) måles samtidigt, hvilket gør det muligt for instrumentet at analysere hvert element, som enheden i øjeblikket er følsom over for. Prøver kan således analyseres meget hurtigt ved hjælp af atomare emissionsspektroskopi.
Yderligere arbejde
Derefter, efter alt det ovenstående, sammenlignes intensiteten af hver linje med tidligere målte kendte koncentrationer af grundstoffer, og derefter beregnes deres akkumulering ved interpolation langs kalibreringslinjerne.
Derudover korrigerer speciel software norm alt for interferens forårsaget af tilstedeværelsen af forskellige elementer i en given matrix af samples.
Eksempler på ICP-AES-applikationer omfatter påvisning af metaller i vin, arsen i fødevarer og sporstoffer forbundet med proteiner.
ICP-OES bruges i vid udstrækning i mineralforarbejdning til at levere kvalitetdata for forskellige vandløb for at bygge vægte.
I 2008 blev denne metode brugt på University of Liverpool til at demonstrere, at Chi Rho-amuletten, fundet ved Shepton Mallet og tidligere anset for at være et af de tidligste vidnesbyrd om kristendom i England, kun går tilbage til det nittende århundrede.
Destination
ICP-AES bruges ofte til at analysere sporstoffer i jord, og af denne grund bruges det i retsmedicin til at bestemme oprindelsen af jordprøver fundet på gerningssteder eller ofre osv. Selvom jordbevis måske ikke er det eneste en i retten, styrker det bestemt andre beviser.
Det er også hurtigt ved at blive den foretrukne analytiske metode til bestemmelse af næringsstofniveauer i landbrugsjord. Disse oplysninger bruges derefter til at beregne mængden af gødning, der er nødvendig for at maksimere udbytte og kvalitet.
ICP-AESbruges også til motorolieanalyse. Resultatet viser, hvordan motoren fungerer. Dele, der slides i det, vil efterlade mærker i olien, som kan detekteres med ICP-AES. ICP-AES-analyse kan hjælpe med at afgøre, om dele ikke virker.
Derudover er den i stand til at bestemme, hvor meget olietilsætningsstoffer der er tilbage, og derfor angive, hvor lang levetid den har tilbage. Olieanalyse bruges ofte af flådeforv altere eller bilentusiaster, der er interesserede i at lære så meget som muligt om deres motors ydeevne.
ICP-AES bruges også til fremstilling af motorolier (og andre smøremidler) til kvalitetskontrol og overholdelse af fremstillings- og industrispecifikationer.
En anden form for atomspektroskopi
Atomabsorptionsspektroskopi (AAS) er en spektral analytisk procedure til kvantitativ bestemmelse af kemiske grundstoffer ved hjælp af absorption af optisk stråling (lys) af frie atomer i gasform. Det er baseret på absorption af lys af frie metalioner.
I analytisk kemi bruges en metode til at bestemme koncentrationen af et bestemt grundstof (en analyt) i en analyseret prøve. AAS kan bruges til at bestemme mere end 70 forskellige grundstoffer i opløsning eller direkte i faste prøver gennem elektrotermisk fordampning og bruges i farmakologisk, biofysisk og toksikologisk forskning.
Atomabsorptionsspektroskopi for første gangblev brugt som analytisk metode i det tidlige 19. århundrede, og de underliggende principper blev etableret i sidste halvdel af Robert Wilhelm Bunsen og Gustav Robert Kirchhoff, professorer ved Universitetet i Heidelberg, Tyskland.
Historie
Den moderne form for AAS blev stort set udviklet i 1950'erne af en gruppe australske kemikere. De blev ledet af Sir Alan Walsh fra Commonwe alth Scientific and Industrial Research Organisation (CSIRO), Division of Chemical Physics, i Melbourne, Australien.
Atomabsorptionsspektrometri har mange anvendelser inden for forskellige kemiområder, såsom klinisk analyse af metaller i biologiske væsker og væv, såsom fuldblod, plasma, urin, spyt, hjernevæv, lever, hår, muskelvæv, sæd, i nogle farmaceutiske fremstillingsprocesser: små mængder katalysator tilbage i det endelige lægemiddelprodukt og vandanalyse for metalindhold.
Arbejdsordning
Teknikken bruger atomabsorptionsspektret for en prøve til at estimere koncentrationen af visse analytter i den. Det kræver standarder for kendt indhold af indholdsstoffer at etablere en sammenhæng mellem den målte absorbans og deres koncentration, og er derfor baseret på Beer-Lambert-loven. De grundlæggende principper for atomær emissionsspektroskopi er nøjagtig som anført ovenfor i artiklen.
Kort sagt, elektronerne fra atomerne i forstøveren kan overføres til højere orbitaler (exciteret tilstand) på kort tidtidsrum (nanosekunder) ved at absorbere en vis mængde energi (stråling af en given bølgelængde).
Denne absorptionsparameter er specifik for en bestemt elektronisk overgang i et bestemt element. Som regel svarer hver bølgelængde til kun ét element, og absorptionslinjebredden er kun nogle få picometer (pm), hvilket gør teknikken elementært selektiv. Skemaet for atomemissionsspektroskopi er meget lig denne.
