I øjeblikket er der mange metoder til rensning af metaller, anvendelige både i laboratoriet og derhjemme. En af disse metoder er raffinering, som indtil for nylig udelukkende blev brugt i specialiserede virksomheder, der anvender patenterede teknologier.
Hvad er raffinering
Sædvanligvis betyder begrebet "raffinering" at opnå et metal af høj renhed gennem en række procedurer til at fjerne urenheder. Denne proces udføres i flere trin, som hver især bruger visse fysisk-kemiske metoder til at adskille forstyrrende stoffer. Ædelmetaller raffineres ofte på denne måde.
Råmaterialet til raffinering i dette tilfælde kan være smykkeskrot, "sølvskum", slam efter elektrisk rensning af de relevante stoffer og slip guld.
Sølvraffinering
Ofte bruges denne rengøringsmetode til at opnå sølv af høj kvalitet. Generelt adskiller proceduren sig ikke fra lignende metoder, der udføres for andre ædel-, jern- eller ikke-jernholdige metaller. For eksempel,raffineringen af guld og sølv eller platinmetaller kan være den samme. Kun i nogle tilfælde er procedurerne forskellige.
Måder til raffinering
I forarbejdningsteknologi præsenteres sølvraffinering på tre forskellige måder - metallet kan renses fra urenheder ved kemiske, elektrolytiske eller cupellationsmetoder. Fjernelse af overskydende klor bruges sjældent. Valget af teknik bestemmes af mængden af forarbejdet sølv og dets tilstand. Egenskaberne ved produktionsprocessen har også betydning.
Hvordan stien vælges
Elektrolytisk raffinering bruges til oprindeligt højkvalitetssølv. Norm alt, når du bruger denne metode, er der et dagligt output. Elektrolyse hjælper med at opnå usædvanligt rent sølv gennem en redox-interaktion, hvor urenheder ikke trænger ind på rensningstidspunktet.
I tilfælde, hvor argentum er i form af en opløsning (uopløselige sulfater og chlorider), er den mest økonomiske og bekvemme metode til metalaflejring den kemiske (i nogle situationer, elektrokemisk) metode.
Lavkvalitetslegeringer adskilles oftest ved hjælp af cupellation - i dette tilfælde er det nemmest at øge blandingens renhed.
Cupellation-metode
Denne form for raffinering kræver en ovn med en koplignende (analyse) digel. I rensningsprocessen anvendes bly, hvis smelte oxideres med sølv i nærvær af oxygen. Alle urenheder, inklusive opløsningsmidlet, adskilles fra det ædlemetal, hvilket giver det relativ renhed: guld- og platinfamiliens metaller forbliver i legeringen.
Til raffinering skal ovnen være forvarmet. En teknisk bly-sølv-blanding anbringes i den, som opvarmes, indtil den er helt smeltet. Strømme af atmosfærisk luft sendes ind i ovnen, hvilket forårsager oxidation af komponenterne i indholdet. Ved afslutningen af varmebehandlingen fjernes diglen og hældes i forme.
Indersiden af ovnen er foret med mergel - en af de typer ler, der er beriget med kalksten og har en porøs struktur. Det absorberer blyoxider dannet under raffineringsprocessen, da sidstnævnte er tilbøjelige til at fordampe, når de udsættes for luftstrømme. Ved udgangen, efter oxidation af urenheder, opnås en legering med en iriserende iriserende overflade. Når den revner, kan der ses en lys sølvglans i blandingen, hvilket indikerer færdiggørelsen af raffineringen.
Cupellation anses for at være den hårdeste rengøringsmetode på grund af det faktum, at der ikke opnås fuldstændig eliminering af urenheder: alle ædelmetaller i legeringen forbliver på plads. Raffinering af guld-, sølv- og platingruppemetaller til deres adskillelse udføres ved andre metoder.
elektrolysemetode
Elektrolyse som affinationsmetode udføres med bevidstheden om et dobbelt elektronlag: et forurenet sølvfragment placeret i en pose bliver processens anode, og tynde plader dannet af ikke-ætsende stål bliver katoden. Elektroderne nedsænkes i en opløsning af nitrat af det metal, der skal renses (koncentrationioner - op til 50 mg / ml), tilsættes salpetersyre med en densitet på 1,5 g / l, og en elektrisk strøm sendes.
Uopløste sølvfragmenter og urenheder samles i anodeposerne. I katoderummet opsamles en ren prøve i mikrokrystallinsk form. Mængden af frigivet sølv kan vokse mod den anden pol af systemet, hvilket fremkalder en kortslutning. For at forhindre en sådan situation brækker de voksede krystallinske fragmenter, når opløsningen omrøres, af parallelt med elektroderne nær katodens placering. Det resulterende sølv genvindes som et bundfald og støbes efterfølgende til barrer. Det er vigtigt at udskifte elektrolytten i tide, for hvis kobber er til stede som en urenhed, vil dens aflejring på katoden over ædelmetallet ved afslutningen af den ønskede proces begynde.
Hvis sølvopløsningen opfører sig som en galvanisk celle, er den elektrolytiske metode også den mest effektive til at adskille metallet. Anoden kan være grafit eller ikke-ætsende (legeringer), katoden kan være rustfrit stål. Spændingen i elementet sættes til et niveau på højst 2 V. Selve reaktionen udføres, indtil alt sølvet er aflejret.
Kemisk raffinering
Sølv kan udvindes fra opløsninger af s alte eller kolloider ved hjælp af kemiske teknologier. Processen er flertrins. Fremgangsmåden kræver natriumsulfit, hvorefter der sker en udvekslingsreaktion med udfældning af et sort bundfald af et nyt s alt af et ædelmetal. Efter afslutning af interaktionen til det modtagneammoniak (ammoniumchlorid) eller almindeligt s alt tilsættes opløsningen. Blandingen bundfældes indtil en klar fraktioneret adskillelse - der skal dannes uklare og gennemsigtige dele. Sølv anses for fuldstændigt udfældet, hvis tilsætningen af s alte ikke forårsager uklarhed.
Der er to måder at udvinde rent metal fra klorid - tørt og vådt.
Karbonatmetode til adskillelse af sølv fra klorid
Denne teknologi involverer opnåelse af rent sølv fra tørret klorid - stoffet kombineres med en ligevægtsmængde af natriumcarbonat. I diglen opvarmes den resulterende blanding (det er kun nødvendigt at fylde skålen halvvejs på grund af stigningen i indholdets volumen på grund af frigivelsen af gas). Efter dannelsen af flygtige produkter stiger processens temperatur og når de værdier, der er nødvendige for jævn smeltning.
Efter at systemet er afkølet, udvindes sølvet og smeltes igen, hvorefter produktet kan betragtes som færdigt. En negativ pointe kan være, at teknisk sodavand har en negativ effekt på diglens tilstand. Den største fordel ved denne metode til kemisk raffinering er dens hastighed.
Reduktiv metode til at adskille sølv fra klorid
For at genoprette sølv fra en opløsning kan du tage forskellige sæt reagenser - svovlsyre med zink eller jern eller s altsyre med de samme metaller, inklusive aluminium.
Et af grundstofferne indføres i chloridmediet. Den valgte syre tilsættes til det resulterende slam med en koncentration på 0,2masseaktier. Du kan tilføje opløsningen i dele, kontrollere graden af reaktionen og fylde resterne på, når den er færdig. Et kvalitativt tegn på interaktionen i dette tilfælde er udviklingen af brint - gassen ophører med at dannes i det øjeblik, hvor metallet er fuldstændig opløsning eller syren forsvinder (dets forbrug kan påvises af indikatorpapir).
Isolering af sølv fra s alt er fuldført, når systemet bliver ens i farvetonen som bly. Derefter tilsættes syre for at overføre de resterende fragmenter af uønskede metaller til opløsning (store dele fjernes manuelt). Det resterende pulverstof (den såkaldte sølvcement) renses med destilleret vand, tørres og smeltes ned.
Klorraffinering
Metoden er baseret på den antagelse, at sølv og uædle metaller reagerer hurtigere end guld og platinfamilien af grundstoffer i en kloratmosfære. Dette giver dig mulighed for at adskille de sidste stoffer fra det rensede (i raffineringsteknologi er den mest besværlige proces adskillelsen af ædle legeringer).
Sort guld i smeltet form ledes gennem gasformig klor. Interaktionen begynder med urenhedselementer af en ikke-ædel type, derefter går sølv over i form af forbindelsen, som efterfølgende kan isoleres ved andre raffineringsmetoder. Chlorider i blandingen flyder til overfladen på grund af den lavere tæthed af s alte sammenlignet med metaller.
Forfining i andre tilfælde
I tilfælde af tilstedeværelsen af en kobberurenhed i sølv, er det rationelt ikke at tale om en legering, men om en blanding af metaller (kan repræsenteres ispåner). Derefter kan uædle metal opløses med salpeter- og svovlsyre. Koncentrerede stoffer bruges i kold eller varm form (reaktionshastigheden afhænger af dette).
For at fjerne sølvskallen fra produkter opvarmes blandingen over en spritlampe eller i et vandbad. Ved temperaturer under 50-60 grader er det muligt at bruge glas- eller porcelænsfade. På samme måde kan du adskille metallet, der renses, med nikkel, tin eller bly.
raffinering af sølv derhjemme
Alle metoderne beskrevet ovenfor er teoretisk velegnede til hjemmebrug, med forbehold for særligt udstyr og erfaring. For begyndere er det bedre at prøve den elektrolytiske metode. Sædvanligvis raffineres sølv fra kontakter på denne måde.
Proceduren består af 3 trin. Dette er opløsningen af sølv i salpetersyre, dets cementering og fusion og direkte raffinering af sølv derhjemme ved elektrolyse.
Opløsning med salpetersyre
Sølvnitrat tilberedes straks til hele processen - norm alt tages der 50 gram metal pr. liter opløsningsmiddel (for at opnå dette forhold opløses 32 g skrot i 80 g hydrogeneret nitrogenoxid V). Syren skal fortyndes i lige store forhold med vand og blandes med en glasstav. Det er muligt at udføre raffinering af sølv med nitrat ved at blande ammoniumnitrat med en elektrolyt (med en reaktion af mediet på mindre end 7) for at opnå den samme HNO3. Stykker af sølv tilsættes til den resulterende opløsning. Blandingen skal stå i 10-11 timer, som overgangenmetal i suspension vil ikke ske med det samme. Voldsom udledning af rødbrun gas er mulig. Hvis opløsningen bliver blålig eller grønlig, indikerer dette tilstedeværelsen af vitriol eller jernurenheder. Sølvraffinering med salpetersyre fungerer bedre i tilfælde, hvor der ikke er nogen intens farvning.
Sølvcementudvinding
Stænger af kobber tilsættes til blandingen for at udføre en substitutionsreaktion med sølv. Næsten øjeblikkeligt begynder et ædelmetal at udfælde på overfladen af det røde metal, som periodisk skal rystes af til en opløsning for at fremskynde processen. Hvis stængerne er helt opløst, skal de udskiftes med nye. Slutningen af reaktionen i dette tilfælde er afkøling af opløsningen og dens fraktionerede adskillelse i sølvcement og blålige flydende dele.
Filtrering
En tragt og filterpapir bruges til at adskille metallet fra opløsningen. Opløsningen med cement hældes i en specielt forberedt beholder: kobbers altet strømmer gennem pergamentlaget, og sølvet forbliver på overfladen. Efterfølgende er det nødvendigt at vaske filtratet 5 gange mere med destilleret vand.
Der er sandsynligvis noget sølv tilbage i løsningen. For at udvinde det tilsættes bords alt til kobbers alt, indtil der dannes et ostemasseudfældning.
Sølvcement tørres. Fusion udføres i en digel, som ikke forventes at blive brugt til at arbejde med renere prøver. Prøven skal opvarmes jævnt for at undgå spredning af sølv eller oxideret støv. Kan overfladesmelt, tilsæt bagepulver og borax, blandet i lige store mængder - sammensætningen vil skabe en glasagtig film over metallet, der beskytter mod tab.
Det resulterende stof er base. For den mere grundige oprensning er elektrolyse af sølv påkrævet. Raffinering i dette tilfælde udføres i overensstemmelse med metoden, der allerede er beskrevet ovenfor - for dette er det praktisk at smelte metallet til granulat.
Sikkerhed
Det er vigtigt, at rummet er godt ventileret. Som beskyttelse anbefales det at bruge handsker, en kjole og beskyttelsesbriller. For at undgå at spilde syre tilsættes selve koncentratet til vandet og ikke omvendt. At opnå HNO3 ved udvekslingsreaktion er den sikreste metode, hvormed sølv kan raffineres. Ammoniumnitrat i dette tilfælde blandes med elektrolytten (reaktionen af mediet er mindre end 7). Kemiske glasvarer bør testes for modstandsdygtighed over for temperatur, da processens varme kan overstige 100 grader. Ikke mere end en tredjedel af beholderen er fyldt med opløsningen for at undgå syresprøjt.
Resultater
Sølvraffinering er ikke en vanskelig procedure med visse erfaringer og udstyr. Hvis du følger sikkerhedsforanst altningerne, kan du udføre det i et ikke-laboratoriemiljø.
For at opnå metal af højeste kvalitet er det praktisk at bruge sølvraffinering ved elektrolyse derhjemme, da denne metode minimerer risikoen for urenheder på grund af brugen af strøm.